Penetapan Kadar Fe dalam FeSO4.7H2O

Penetapan Kadar Fe dalam FeSO4.7H2O (pengendapan Gravimetri)

 

Dasar

Garam besi (II) yang tidak mantap dioksidasikan dengan HNO3, air brom atau hydrogen peroksida menjadi Fe(III) yang mantap. Kemudian Fe(III) diendapkan dengan NH4OH menjadi Fe(OH)3, endapan selai berwarna coklat yang setelah dipijarkan menjadi Fe2O3 yang berwarna hitam coklat.

 

Tujuan

Untuk mengetahui kadar Fe(II) yang diubah menjadi Fe(III) yang terkandung dalam garam tunjung (FeSO4.7H2O)

 

Reaksi :

FeSO4.7H2O → FeSO4 + 7H2O

2HNO3 → H2O + 2NO + 3O

6FeSO4 + 6HNO3 + 3O → 2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3 + 3H2O

2Fe(NO3) + 2Fe(SO4)3 + 18NH4OH → 6Fe(OH)3 + 6(NH4)2SO4 + 6NH4NO3

6Fe(OH)3 →3Fe2O3 + 9H2O

 

Pembahasan

Besi (II) tidak diendapkan sebagai Fe(OH)2 karena besi(II) mudah dioksidasi oleh udara, sehingga pada waktu pemijaran kemungkinan menjadi besi (III) yang tidak sempurna. Hal ini menyebabkan sulitnya menentukan factor kimianya. Oleh karena itu besi harus diendapkan sebagai Fe(OH)3. Sebagai pengoksidasinya dipakai HNO3, H2O2, atau air brom.

 

pH pengendapan tidak boleh terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida-hidroksida lain, terutama sampel yang bersal dari alam yang biasanya mengandung Mg sehingga dapat mengendap sebagai Mg(OH)2. Oleh karena itu ditambah NH4Cl sebagai pengendap bersama NH4OH.

 

Pengendapan ini dilakukan pada suhu 70-80ᴼC bertujuan untuk mendapatkan endapan selai yang baik. Selain itu endapan dicuci dengan air suling panas untuk mempercepat kotoran larut dan dan untuk menghilangkan kelebihan ammonia.

 

Sebenernya HNO3 kurang baik untuk dipakai sebagai pengoksidasi karena mudah terjadi kopresipitasi. Kopresipitasi adalah pengendapan bersama-sama yang memungkinkan pengendapan ion-ion.

Ada dua jenis kopresipitasi yang penting :

Pertama, yang berkaitan dengan adsorpsi pada permukaan partikel yang terkena larutan umumnya akan paling besar endapan yang mirip gelatin dan paling sedikit pada endapan dengan sifat makro kristalin yang menonjol (adsorpsi: penyerapan suatu zat pada permukaan suatu zat lain)

Kedua, yang sehubungan dengan oklusi zat asing sewaktu proses pertumbuhan Kristal dari partikell-partikel primer. Terjadi sewaktu endapan dibangun dari partikel primernya. Partikel primer ini akan mengalami adsorpsi permukaan sampai tingkat tertentu.

 

Cara meminimalkan kopresipitasi :

1.    Metode penambahan dari kedua reagent.

2.    Pencucian

3.    Pencernaan

4.    Pengendapan kembali

5.    Pemisahan

 

Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Ia melebur 1535ᴼC. jarang terdapat besi komersial yang murni. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida dan sulfida dari besi dan sedikit grafit.

 

Besi membentuk 2 deret garam yang penting. Garam-garam besi(II) diturunkan dari besi (II) oksida FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III) Fe2O3. Mereka lebih stabil dari pada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda.

 

Fe2O3 yaitu suatu zat padat berwarna coklat kemerah-merahan yang dapat diperoleh dengan memanaskan Fe(OH)3 atau FeSO4 pada suhu tinggi. Dibanyak daerah tertentu ferioksida ini sangat besar perannya dalam mewarnai tanah menjadi coklat merah.